药用级酊 500g起 cp2020药典标准

【处方】草1000g 

【制法】取草粗粉，照浸膏的〔制法〕项下制得稠膏，测定生物碱的含量后，加85%乙醇适量，并用水稀释，使含生物碱和乙醇量均符合规定，静置，俟澄清，滤过，即得。 【性状】本品为棕红色或棕的液体；气微臭。 【鉴别】取本品7ml，加水10ml，加浓氨试液1ml，摇匀，用30ml，液挥干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取硫酸胺对照品、硫酸对照品，分别加甲醇制成每1ml含3mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10～20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以丙酮-水-浓氨试液（90：7：3）为展开剂，展开，取出，晾干，置100～105℃干燥5分钟，放冷，喷以稀碘化铋钾试液。供试谱中，在与硫酸胺对照谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；再喷以10%亚溶液，放置5～15分钟，供试谱中，在与硫酸胺对照品相应位置上的斑点应由橘黄色或棕色变为红棕色。 【检查】 在喷以10%亚溶液的〔鉴别〕色谱图中，供试谱中的主斑点不得出现与硫酸一致的灰蓝色斑点。
　　乙醇量 应为60%～70%（通则0711）。
　　其他 应符合酊剂项下有关的各项规定（通则0120）。 

【特征图谱】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
　　色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，0.05%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为344nm。理论板数按东莨菪内酯峰计算应不低于5000。  参照物溶液的制备 取东莨菪内酯对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。
　　供试品溶液的制备 取本品滤过，取续滤液，即得。
　　测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
　　供试品特征图谱中应有6个特征峰，与参照物峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5%之内。规定值为0.897（峰1）、0.965（峰2）、1.000［峰3（S）］、1.354（峰4）、1.473（峰5）、1.528（峰6）。计算峰1、峰5与S峰的相对峰面积，峰1的相对峰面积不得小于0.30，峰5的相对峰面积不得小于0.10。