[1592-23-0] 本品主要为硬脂酸钙(C36H70O4Ca)与棕榈酸钙(C32H62O4Ca)的混合物,含氧化钙(CaO)应为9.0%~10.5%。 【性状】本品为白色粉末。 本品在水、乙醇或中不溶。 【鉴别】(1)取本品约25g,加稀60ml与热水200ml,加热并时时搅拌,使脂肪酸成油层分出,取油层用沸水洗涤至洗液不显盐的反应,收集油层于小烧杯中,在蒸汽浴上温热至油层与水层分离,并呈透明状,放冷,弃去水层,加热使油层熔化,趁热滤过,置干燥烧杯中,在105℃干燥20分钟。依法测定(通则0613),凝点不54℃。 (2)在脂肪酸组成检查项下记录的色谱图中,供试品溶液两主峰的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致。 (3)取本品1.0g,加水25ml与盐酸5ml,摇匀,加热,使脂肪酸成油层分出,放冷,取水层,水层显钙盐的鉴别反应(通则0301)。 【检查】脂肪酸的酸值 取本品5.0g,加无过氧化物的50ml、稀20ml与水20ml,加热回流使溶解,放冷,置分液漏斗中静置分层,分取水层,层用水提取两次,每次5ml,合并上述水层,然后用无过氧化物的15ml洗涤水层,将水层置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为氯化物和盐的检查用供试溶液。合并上述层,挥干溶剂,于105℃干燥后,依法测定(通则0713),酸值应为195~210。 氯化物 取脂肪酸的酸值项下制备的检查用供试溶液1.0ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较,不得浓(0.1%)。 盐 取脂肪酸的酸值项下制备的检查用供试溶液1.0ml,依法检查(通则0802),与标准钾溶液3.0ml制成的对照液比较,不得浓(0.3%)。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过4.0%(通则0831 )。 镍 取本品0.05g两份,分别置高压消解罐中,一份中加2ml消化后,定量转移至10ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另一份中精密加标准镍溶液(精密量取镍单元素标准溶液适量,用水定量稀释制成每lml中含镍0.5μg的溶液)0.5ml,同法操作,作为对照品溶液。照原子吸光光度法(通则0406二法),在232.0nm的波长处分别测定,应符合规定(0.0005%)。 镉 取本品0.05g两份,分别置高压消解罐中,一份中加2ml消化后,定量转移至100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另一份中精密加标准镉溶液(精密量取镉单元素标准溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中含镉0.3μg的溶液)0.5ml,同法操作,作为对照品溶液。照原子吸光光度法(通则0406二法),在228.8nm的波长处分别测定,应符合规定(0.0003%)。