药用级胆固醇 有质检单 1kg起 cp2020

[57-88-5]
　　本品系由动物提取、精制而得，为胆甾-5烯-3β-醇。按干燥品计算，含C27H46O不得少于95.0%。

 【性状】本品为白状结晶。
　　本品在**烷中易溶，在中溶解，在丙酮、乙酸乙酯或石油醚中略溶，在乙醇中微溶，在水中不溶。
　　熔点 本品的熔点（通则0612）为147～150℃。
　　比旋度 取本品，精密称定，加二氧六环溶解并定量稀释制成每1ml中含20mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为-34°至-38°。 【鉴别】（1）取本品约10mg，加**烷1ml溶解后，加硫酸1ml，**烷层显血红色，硫酸层对光侧视应显荧光。
　　（2）取本品约5mg，加**烷2ml使溶解，加醋酐1ml，硫酸1滴，即显粉红色，*变为蓝色，最后呈亮。
　　（3）取本品与胆固醇对照品适量，分别加丙酮制成每1ml约含2mg的溶液，作为供试品和对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲苯（1∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以30%三化锑的**烷溶液，于105℃干燥5分钟，立即检视。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。
　　（4）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。

 【检查】酸度 取本品1.0g，置具塞锥形瓶中，加10ml溶解后，精密加入0.1mol/L溶液10ml，振摇约1分钟，缓缓加热除去，煮沸5分钟，放冷，加水10ml，在磁力搅拌下加酚酞指示液2滴，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至粉红色消失，同时做空白试验。空白试验消耗的硫酸滴定液毫升数与供试品消耗的硫酸滴定液毫升数之差不得过0.3ml。
　　乙醇中不溶物 取本品0.5g，加乙醇50ml，温热使溶解后，静置2小时，不得产生沉淀或浑浊。
　　干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.3%（通则0831）。
　　炽灼残渣 取本品1g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
　　重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821*二法），含重金属量不得过百万分之十。
　　盐 取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水少量搅拌均匀，干燥后，先用小火灼烧使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml使溶解，依法检查（通则0822法），应符合规定（0.0002%）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
　　色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇为流动相；用蒸发光散射检测器检测。精密量取对照品溶液（每1ml中含胆固醇0.1mg）20μl，注入液相色谱仪，理论板数按胆固醇峰计算应不低于5000，重复进样5次，胆固醇峰面积的相对标准偏差应不大于2.0%。