药用级磷酸氢钙二水 有质检单 2021年报价

【性状】 本品为白色粉末；无臭。
　　本品在水或乙醇中不溶；在稀盐酸或稀硝酸中易溶。 

【鉴别】 本品的酸性溶液显钙盐与磷酸盐的鉴别反应（通则0301）。 

【检查】 氟化物　取本品2.0g，置连接有冷凝管的50ml蒸馏瓶中，加5ml、水15ml与玻璃珠数粒，瓶塞具2孔，孔内分别插入装有水的滴液漏斗（下接毛细管）与温度计，毛细管前端与温度计汞球均插入液面之下，用小火加热至135℃，收集馏出液于加有水约10ml的液面之下，再从滴液漏斗通过毛细管逐滴注入水，使温度维持在135～140℃，继续蒸馏至馏出液约达70ml，用水冲洗馏液管，并稀释至100ml，摇匀，分取50ml，作为供试品溶液；另取氟对照液［取在105℃干燥至恒重的氟化钠0.2210g，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；临用前，精密量取10ml，置1000ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得每1ml中含氟（F）10μg的对照液］15ml，用水稀释至50ml，摇匀，作为对照溶液。取供试品溶液与对照溶液，各加茜素磺酸钠指示液1.5ml，滴加滴定液（0.05mol/L）至溶液刚显红色后，各精密加盐酸滴定液（0.02mol/L）5ml，摇匀，用0.025%硝酸钍溶液滴定至溶液显红色。供试品溶液消耗的0.025%硝酸钍溶液的体积（ml）不得大于对照溶液消耗的体积（ml）（0.015%）。
　　氯化物　取本品0.20g，加水10ml与硝酸2ml，缓缓加热至溶解，放冷，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。
　　硫酸盐　取本品1.0g，加少量稀盐酸，使恰能溶解，用水稀释至100ml，摇匀，滤过，取滤液20ml，加水5ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液4.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.2%）。
　　碳酸盐　取本品1.0g，加水5ml，混匀，加盐酸2ml，不得泡沸。
　　盐酸中不溶物　取本品5.0g，加盐酸10ml与水40ml，加热溶解后，用水稀释至100ml，如有不溶物，滤过，滤渣用水洗净，至洗液不显氯化物的反应，在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过5mg。
　　炽灼失重　取本品约1.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，于600℃炽灼至恒重，减失重量应为24.5%～26.5%。
　　钡盐　取本品0.50g，加水10ml，加热，滴加盐酸，随滴随搅拌，使溶解，滤过，滤液中加硫酸钾试液2ml，10分钟内不得发生浑浊。
　　重金属　取本品1.0g，加稀盐酸3ml，加热使溶解，加水使成50ml，滤过，分取滤液25ml，依法检查（通则0821**法），含重金属不得过百万分之三十。
　　盐　取本品0.50g，加盐酸5ml与水23ml溶解后，依法检查（通则0822**法），应符合规定（0.0004%）。 

【含量测定】取本品0.6g，精密称定，加稀盐酸10ml，加热使溶解，冷却，定量转移至100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，加水50ml，用氨试液调节至中性后，精密加四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）25ml，加热数分钟，放冷，加氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml与铬黑T指示剂少许，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显紫红色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于8.605mg的CaHPO4·2H2O。 【类别】补钙药。 【贮藏】密封保存。