药用级枸橼酸的制备方法 医用枸橼酸别名柠檬酸

药用级枸橼酸的制备方法 医用枸橼酸别名柠檬酸

生产方法

本品主要采用发酵法生产，其原料可用糖蜜、蔗糖、甘薯和石油烃等碳水化合物。一般采用真菌为菌种发酵生产，按发酵方式可分为表面发酵和深层发酵两大类，表面发酵是早期的生产方法，用某些青霉菌或黑曲霉菌为菌种；深层发酵法亦以黑曲霉菌为菌种，发酵过程中生成小球形的丝菌聚集体，应避免生成长而薄的丝菌体，发酵条件为pH值1.5-2.8，同时需通入无菌空气并伴随搅拌，发酵完毕过滤除去丝菌体及残存的固体渣滓，滤液用碳酸钙中和获得柠檬酸钙，然后用浓硫酸中和得柠檬酸粗品，再经离子交换树脂精制、浓缩和结晶得到成品。以深层发酵法为主，约占发酵法产量的80%。

生产方法

柠檬酸有从柠檬、橙等水果中来的提取法，也有以草酰乙酸与乙烯酮为原料的合成法，但国内外目前采用的工业生产方法均为发酵法。发酵法中有固体发酵、浅盘发酵和深层发酵工艺。我国80%以上的柠檬酸都是以薯干粉为原料，经黑曲霉深层发酵、碳酸钙中和、硫酸酸解、精制、浓缩、结晶和干燥制得的。

(1)发酵将薯干粉调制成18%～22%的浆料，送人已经蒸汽灭菌(0.2MPa，40～60min)的发酵罐。用蒸汽加热至110℃灭菌20min，并用0.05%的淀粉酶进行液化处理。冷却到35℃后接种黑曲霉进行发酵。发酵温度为前期36～38℃，后期34～36℃；通风量为1：(0.1～0.2)；pH值不低于2.5；发酵周期为96h。产酸水平10%～14%，转化率95%。

(2)中和发酵结束后，将发酵液加热至80℃以灭霉，然后送人板框内压滤得清液。滤液于80℃下加入碳酸钙粉末中和至pH值为5.0～5.5，并保温0.5h。然后经真空吸滤，用80℃热水洗涤得柠檬酸钙。

(3)酸解、精制 在不断搅拌下，将柠檬酸钙加入水或稀酸中，再慢慢加入硫酸直到pH值为1.8，加热至90℃，并用双管法测定终点。然后加入柠檬酸量的1%～3%的活性炭，保温0.5h，放人吸滤桶吸干，并用90℃热水洗酸至残酸0.5%以下，洗涤水(即稀酸)供下次酸解用。较后用732阳离子树脂进行离子交换除去各种阳离子。

(4)浓缩、结晶、干燥 经离子交换后的清液约含柠檬酸15%～20%。于55～60 0C：下真空浓缩至相对密度为1.335～1.340，放入结晶锅。用冷冻盐水冷却至36.6℃以下析出水结晶物。结晶物分离后，用少量蒸馏水洗至硫酸含量在200×10“以下，较后在35℃下热风烘干得成品。

药用级枸橼酸的制备方法 医用枸橼酸别名柠檬酸